Naslov Istraživanje uvjeta sinteze poli(3,4-etilendioksitiofen) ATRP makroinicijatora Naslov (engleski) Investigation of the conditions for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) ATRP macroinitiator Autor Magdalena Vujasinović Mentor Zvonimir Katančić (mentor)Član povjerenstva Zvonimir Katančić (predsjednik povjerenstva)Član povjerenstva Domagoj Vrsaljko (član povjerenstva)Član povjerenstva Mirela Leskovac (član povjerenstva)Ustanova koja je dodijelila Sveučilište u Zagrebu Datum i država obrane 2021-09-16, Hrvatska Znanstveno / umjetničko TEHNIČKE ZNANOSTI Sažetak U posljednjih nekoliko desetljeća vodljivi polimeri došli su u fokus istraživačkog interesa zahvaljujući njihovim specifičnim karakteristikama. Izvrsna stabilnost i biokompatibilnost, sjajna električna i optička svojstva, otpornost na koroziju te mala masa, obradivost i jednostavnost sinteze spojili su pozitivne aspekte metala i konvencionalnih polimera. Njihova svojstva omogućila su primjenu u području inženjerstva tkiva, (bio)senzora, superkondenzatora, solarnih panela, inhibitora korozije, baterija te mnogih drugih. Jedan od bitnih predstavnika vodljivih polimera je poli(3,4-etilendioksitiofen) (PEDOT) čija se zahtijevana svojstva mogu krojiti cijepljenjem različitih bočnih grana radikalskom polimerizacijom prijenosom atoma (ATRP). U tu svrhu potrebno je sintetizirati ATRP makroinicijator koji sadrži lako reaktivna mjesta pa se kao prvi korak sintetizira
2-(tiofen-3-il) etil 2-bromo-2-metilpropanoat (ThBr) koji se uvodi u strukturu PEDOT polimera čime se dobiva makroinicijator funkcionaliziran reaktivnim bromom. U radu su kemijskom oksidacijskom polimerizacijom sintetizirani PEDOT ATRP makroinicijatori u molarnim omjerima ThBr-a i EDOT monomera od 1:0,2 do 0,2:1 s ciljem određivanja omjera reaktivnosti monomera. Osim toga sintetizirani su i ATRP makroinicijatori omjera ThBr-a i EDOT-a 1:1 uz izvođenje sinteze 8, 16, 24 i 48 h kako bi se stekao uvid utjecaja trajanja sinteze na iskorištenje reakcije i molarne mase. Karakterizacija dobivenih uzoraka provedena je infracrvenom spektroskopijom s Fourierovom transformacijom (FTIR), termogravimetrijskom analizom (TGA), kromatografijom na poroznom gelu (GPC) i nuklearnom magnetskom rezonancijom (NMR). Rezultati FTIR analize pokazali su da je sinteza monomera ThBr-a te PEDOT makroinicijatora različitog sastava uspješno izvedena uz iznimku uzorka ThBr:EDOT 0,2:1. TG analiza pokazala je da vremensko trajanje sinteze ne utječe na toplinsku stabilnost sintetiziranih uzoraka dok su NMR analizom potvrđene očekivane strukture sintetiziranih uzoraka te je utvrđeno da su teorijski omjeri reaktivnosti približno jednaki dobivenim omjerima iz odzivnih površina svojstvenih signala.
Sažetak (engleski) In the last few decades, conductive polymers have come into the focus of research interest due to their specific characteristics. Excellent stability and biocompatibility, excellent electrical and optical properties, corrosion resistance and low weight, workability and ease of synthesis have combined the positive aspects of metals and conventional polymers. Their properties have enabled application in the field of tissue engineering, (bio)sensors, supercapacitors, solar panels, corrosion inhibitors, batteries, and many others. One of the essential representatives of conductive polymers is poly (3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) whose required properties can be tailored by grafting different side branches by atom transfer radical polymerization (ATRP). For this purpose, it is necessary to synthesize an ATRP macroinitiator containing easily reactive sites, so the first step is to synthesize
2-(thiophen-3-yl) ethyl 2-bromo-2-methylpropanoate (ThBr) which is introduced into the structure of the PEDOT polymer to obtain a macroinitiator functionalized with reactive bromine. In this paper, PEDOT ATRP macroinitiators in molar ratios of ThBr and EDOT monomers from 1:0,2 to 0,2:1 were synthesized by chemical oxidation polymerization to determine the reactivity ratio of monomers. In addition, ATRP macroinitiators with a 1:1 ratio of ThBr and EDOT were synthesized with the synthesis of 8, 16, 24 and 48 h to gain insight into the influence of synthesis duration on reaction yield and molar mass. Characterization of the obtained samples was performed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), gel permeation chromatography (GPC), and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. The results of the FTIR analysis showed that the synthesis of ThBr monomers and PEDOT macroinitiators of different composition was successfully performed except for the ThBr:EDOT 0,2:1 sample. TG analysis showed that the time of the synthesis does not affect the thermal stability of synthesized samples, while NMR analysis confirmed the expected structures of the synthesized samples and found that the theoretical reactivity ratios are approximately equal to the ratios obtained from the response surfaces of the inherent signals.
Ključne riječi
vodljivi polimeri
funkcionalizirani monomer
ATRP makroinicijator
poli(3 4-etilendioksitiofen)
omjer reaktivnosti
Ključne riječi (engleski)
conductive polymers
functionalized monomer
ATRP macroinitiator
poly(3 4-ethylenedioxythiophene)
ratio reactivity
Jezik hrvatski URN:NBN urn:nbn:hr:149:645498 Projekt Šifra: UIP-2019-04-8304 Studijski program Naziv: Kemijsko inženjerstvo Vrsta resursa Tekst Način izrade datoteke Izvorno digitalna Prava pristupa Pristup korisnicima matične ustanove Uvjeti korištenja Datum i vrijeme pohrane 2023-04-13 13:27:19
