Određivanje konstante disocijacije površinski samoformiranih kratkolančanih alkilnih tiola cikličkom voltametrijom

završni rad

• Naslov (engleski): Ionization constant determination for surface self-assembled short-chain alkyl thiols by cyclic voltammetry
• Autor: Mia Zaračko
• Mentor: Stjepan Milardović (mentor)
• Član povjerenstva: Stjepan Milardović (predsjednik povjerenstva)
• Član povjerenstva: Zoran Mandić (član povjerenstva)
• Član povjerenstva: Lidija Furač (član povjerenstva)
• Ustanova koja je dodijelila akademski / stručni stupanj: Sveučilište u Zagrebu; Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije; Zagreb
• Datum i država obrane: 2015-07-14, Hrvatska
• Znanstveno / umjetničko područje, polje i grana: PRIRODNE ZNANOSTI; Kemija; Anorganska kemija

Sažetak

Određivanje konstante disocijacije samoformiranih monoslojeva kao i karakterizacija modificirane elektrode provodilo se elektrokemijskom metodom cikličke voltametrije. Ispitivana su tri samoformirajuća sloja na Au elektrodi: mezo-2,3-dimerkaptojantarna kiselina (DMSA), N-acetilcistein(NAC) i L-cistein (Cys). Svaki od spojeva u svojoj strukturi sadrži funkcionalne skupine koje ioniziraju u različitim područjima pH. U tu svrhu pripremljeni su Britton-Robinson puferi širokog spektra različitih pH vrijednosti.
Prije svakog nanošenja samoformirajućeg sloja, Au elektroda je tretirana mehanički i kemijski kako bi se postigla površina zrcalnog sjaja. Finalno je tretirana elektrokemijski u 0,1 M otopini HClO4. Višestrukim provođenjem cikličke voltametrije osigurano je uklanjanje tvari koje bi mogle utjecati na kvalitetu sloja. Nakon što je Au elektroda očišćena, slijedi njeno močenje u otopini spoja koji se ispituje, u trajanju od najmanje 24 sata. Radi određivanja pK testiranih spojeva provodilo se mjerenje cikličkom voltametrijom u otopini elektrolita koji sadrži Britton-Robinson pufere različitih pH vrijednosti uz dodatak 1 mM K4[Fe(CN)6]*3H2O i 1 mM K3[Fe(CN)6].
Poznavanjem teorijskih pK vrijednosti za svaki spoj, pomno se prati ponašanjem cikličkog voltamograma u očekivanom području pH. Pomicanjem pH u dovoljno bazično područje dolazi do promjena u strujnom odzivu na voltamogramu. Stavljanjem u ovisnost izmjerene vršne anodne struje za različite pH vrijednosti, jasno se uočava trend strujnog odziva kao funkcija pH vrijednosti za sva tri spoja. Precizno određivanje pK vrijednosti izvodi se iz prve derivacije vršne struje po promjeni pH vrijednosti (δIp / δpH). Iz minimuma tako dobivenih krivulja očitava se pK vrijednost.

Sažetak (engleski)

Determination of dissociation constant for self-assembled monolayers is performed by cyclic voltammetry.In order to characterize modified electrode cyclic voltammetry was also used. Three self-assembled monolayers were tested: meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA), N-acetylcysteine (NAC) and L-cysteine (Cys). Each of the compounds contains functional groups which undergo ionization in solution of different pH and therefore enable the determination of pK values of tested compounds. For this purpose Britton-Robinson buffers wide pH containing 0,04 M CH3COOH (iced), 0,04 M H3BO3 and 0,04 M H3PO4, (w = 85 %) were made. The solution were adjusted to the desired pH by additions of 0,2 M NaOH.
Before each application of self-assembled monolayer, Au electrode was cleaned in 0,1 M HClO4 solution, electrochemically by cyclic voltammetry, to reassure the removal of substances that could affect the quality of the layer. After cleaning the electrode was wettingin the solution of tested compounds at least for 24 hours. Determination of pK was performed bycyclic voltammetry in the solution composed of 8 mL Britton-Robinson buffer, 1 mL K4[Fe(CN)6]*3H2O and 1 mL K3[Fe(CN)6].
Dependence between obtained anodic peak current vs. pH showed noticeable trend of current response with an increase in pH. Accurate determination of pK values was done by using the first derivative from which the minimum corresponds to pK value of self-assembled monolayer.

• Ključne riječi: ciklička voltametrija; DMSA; NAC; Cys; samoformirajući monosloj; pK vrijednost; Britton-Robinson pufer
• Ključne riječi (engleski): cyclic voltammetry; DMSA; NAC; Cys; self-assembled monolayer; pK value; Britton-Robinson buffer
• Jezik: hrvatski
• URN:NBN: urn:nbn:hr:149:989144
• Studijski program: Naziv: Primijenjena kemija; smjerovi: Kemija u zaštiti okoliša i izvori energije, Specifični materijali i napredne tehnologije, Primijenjena organska kemija; Smjer: Kemija u zaštiti okoliša i izvori energije; Vrsta studija: sveučilišni; Stupanj studija: preddiplomski; Akademski / stručni naziv: sveučilišni/a prvostupnik/prvostupnica (baccalaureus/baccalaurea) primijenjene kemije (univ. bacc. appl. chem.)
• Vrsta resursa: Tekst
• Način izrade datoteke: Izvorno digitalna
• Prava pristupa: Otvoreni pristup
• Datum i vrijeme pohrane: 2016-09-14 13:46:03