Spektroskopska karakterizacija grafen-oksid/polianilin kompozitnih elektroda

završni rad

• Naslov (engleski): Spectroscopic characterization of graphen oxide/polyaniline composite electrodes
• Autor: Ena Peričić
• Mentor: Zoran Mandić (mentor)
• Član povjerenstva: Zoran Mandić (predsjednik povjerenstva)
• Član povjerenstva: Marijana Kraljić Roković (član povjerenstva)
• Član povjerenstva: Irena Škorić (član povjerenstva)
• Ustanova koja je dodijelila akademski / stručni stupanj: Sveučilište u Zagrebu; Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije; Zagreb
• Datum i država obrane: 2016-09-20, Hrvatska
• Znanstveno / umjetničko područje, polje i grana: TEHNIČKE ZNANOSTI; Kemijsko inženjerstvo; Kemijsko inženjerstvo u razvoju materijala

Sažetak

U ovom radu provedena je spektroskopska i mikroskopska karakterizacija grafen oksid/PANI kompozitnih elektroda. GO je pripremljen u laboratoriju po Hoffmanovoj metodi, a elektrode za ispitivanje pripravljene su nakapavanjem suspenzije grafenova oksida na Pt lim te sušenjem tijekom 24 sata na sobnoj temperaturi. Funkcionalizacija GO provedena je inkubacijom Pt podloge (0,25 cm^2) s nanesenim GO (50 μL) u 10 mL otapala uz anilin u koncentraciji od 0,1 mol/dm^3. Kao otapala za anilin korišteni su 1 M H2SO4, 1 M HCl, fosfatni pufer pH=5 te sustav voda/metanol u omjeru 9:1. Pripremljene elektrode ispitivane su metodom cikličke voltametrije, pretražnim elektronskim mikroskopom, termogravimetrijskom analizom, XPS metodom i FTIR metodom. Rezultati pokazuju da je najveća količina vezanog anilina na površinu GO dobivena u slučaju vezanja koje je provedeno iz sulfatno kiselog medija, odnosno akumulacijom anilina iz kiselih otopina dolazi do kemijske reakcije između GO i anilina pri čemu nastaje polianilin ili njegov oligomer. Nakon što je elektroda modificirana polarizacijom u kiselom mediju dobiveni spektri ostaju slični spektrima nakon akumulacije pa se može zaključiti da su sličnih produkti prisutni na elektrodi nakon akumulacije i nakon polarizacije. Akumulacija anilina u otopini pufera nije rezultirala promjenama u strukturi GO, a isto tako do promjene nije došlo ni tijekom naknadne polarizacije što navodi na zaključak da elektrodu nije moguće modificirati u spomenutoj otopini. Nadalje, rezultati provedbe akumulacije u metanolu ukazuju da dolazi samo do fizikalne adsorpcije anilina na površinu GO, a do oksidacije dolazi tek nakon polarizacije u kiseloj otopini. Termogravimetrijskom analizom ispitana je termalna stabilnost uzoraka te količina prisutnog kisika u uzorku GO. Najprije se uočava gubitak interkalirane vode. Relativno manji gubitak mase u temperaturnom području raspada kisikovih skupina (200-600 °C) u funkcionaliziranom uzorku dovodi do zaključka da je prilikom funkcionalizacije došlo i do redukcije samog grafenovog oksida.

Sažetak (engleski)

In this work, spectroscopic and microscopic characterization of graphen oxide (GO)/PANI composite electrodes, was carried out. GO was prepared in the laboratory by Hoffmans method and electrodes were prepared by pouring the suspension of graphene oxide on Pt sheet and then left to dry for 24 hours at room temperature. GO functionalization was carried out by incubating substrate of Pt (0.25 cm^2) with the applied GO (50 μl) in 10 ml solvent along with 0,1 mol/dm^3 aniline. 1 M H2SO4, 1 M HCl, phosphate buffer (pH=5) and the system water/methanol (9:1) were used as solvents for the aniline. Prepared electrodes were studied by cyclic voltammetry, scanning electron microscop, thermogravimetric analysis, XPS method and FTIR method. Results shows that the maximum amount of bound aniline to the surface of GO is obtained in the case of attachment from sulphate-acid medium, or in other words reaction between GO and aniline happens by accumulation of aniline from acid solutions, wherein polyaniline or his oligomer occurs. Similar products are present on the electrode after the accumulation and after polarization, what can be inferred from similar spectra. Accumulation of aniline in a buffer solution did not result in changes in the structure of GO, as well as the subsequent polarization, which suggest that the electrode cannot be modified in the buffer solution. Furthermore, as seen from the results of the accumulation in the methanol, aniline is only physicaly adsorbed on the surface of the GO, and as for the oxidation, it occurs only after the polarization in the acidic solution. The thermal stability of the samples as well as the amount of oxygen present in the sample were examined through thermogravimetric analysis. First, the loss of intercalated water is observed. The relatively lower weight loss in the temperature range of oxygen groups dissolution (200-600 °C) in a functionalised sample leads to the conclusion that the functionalization led to the reduction of the GO.

• Ključne riječi: grafen; grafen oksid; polianilin; kompozitne elektrode
• Ključne riječi (engleski): graphene; graphene oxide; polyaniline; composite electrodes
• Jezik: hrvatski
• URN:NBN: urn:nbn:hr:149:337051
• Studijski program: Naziv: Primijenjena kemija; smjerovi: Kemija u zaštiti okoliša i izvori energije, Specifični materijali i napredne tehnologije, Primijenjena organska kemija; Smjer: Specifični materijali i napredne tehnologije; Vrsta studija: sveučilišni; Stupanj studija: preddiplomski; Akademski / stručni naziv: sveučilišni/a prvostupnik/prvostupnica (baccalaureus/baccalaurea) primijenjene kemije (univ. bacc. appl. chem.)
• Vrsta resursa: Tekst
• Način izrade datoteke: Izvorno digitalna
• Prava pristupa: Otvoreni pristup
• Datum i vrijeme pohrane: 2018-02-12 10:10:25